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6號溶劑殘留,植物油,氣相色譜法,食用油中溶劑殘留

更新日期: 2016-10-31
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食用植物油中正己烷(六號溶劑) 殘留檢測執(zhí)行標準GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法

一. 分析原理

將 植 物 油試樣放人密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注人

氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。
 

二.儀器及材料
1.氣相色譜 植物油中6號溶劑殘留氣相色譜分析
a).氫焰檢測器(FID)  
b).氣源: 氮氣,氫氣,空氣。
2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3 mm,長3 m,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔體102(60- 80)目。
4.分析級:正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器

三.分析方法
1.         無溶劑機榨油
2.         正己烷(分析級)
3.         標準油樣       稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標準油樣,稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4           測定方法:標準曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。


       
N-N一二甲基乙酞胺(簡稱DMA):吸取1.0 m L放人100m L^-150m L頂空瓶中,在50℃放置0.5 h ,取液上氣。.1 0m l注人氣相色譜儀在。min-4m in內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30 min或通人氮氣用曝氣法蒸去干擾。


    六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的具塞20 mL-25 mL氣化瓶的質(zhì)量為m,,瓶中放人比氣化瓶體積少I mL的DMA密塞后稱量為m,,用I m工的注射器取約0. 5 mL六號溶劑標準溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),餛勻,準確稱量為m,。用式(8)計算六號溶劑油的濃度:


5   樣品分析
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

四.儀器的控制
 
分析條件:
 柱 溫:85℃       
氣    化:120℃
檢    測:120℃
靈敏度:3
載    氣:0.1MP
進樣量:1 ml 
 

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